GB_T 223.22-1994
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ID： |
E5AAB4E8C0094DC28BBAEB34355E7702 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标淮,钢铁及合金化学分析方法,亚硝基R盐分光光度法测定钻量 GB/T 223. 22-94,Methods for cbetnical analysis of iron,steel and alloy 代替 GB 223.22—8Z,The nitroso-R-salt spectrophotometric,method for the determination of cobalt content,1主题内容与适用范围,本标准规定了用亚硝基R盐分光光度法测定钻量,本标准适用于生铁、碳钢、合金钢和精密合金中钻量的测定。测定范围◎ 10%.3. 00%,2方法提要,在柠檬酸镀、亚硝酸钠存在下，当溶液的PH5. 5~7. 5时+二价钻迅速被氧化至三价并与亚硝基R 盐生成有色配合物,经酸化消除干扰后测量其吸光度,3试剂,3.1纯铁（含钻量小于。.005 %.,3 2 盐酸（P1. 19 g/mL）,3.,3 硝酸用L 42 g/mL）,3.4,硝酸（1 + 13,3.5,硫酸（1 + D0,3.,6硫酸-磷酸混合酸:将150 mL硫酸（pl. 84 g/mL）,缓慢倒入7。0 mL水中并不断搅拌，稍冷，再加 入 150 mL 磷酸（pl. 69 g/mL）,混匀,3.,7矍性柠檬酸钱溶液（25%3称取62. 5 g拧霰酸鞍，置于400 mL烧杯中，加入200 mL水溶解，再 加入5 mL氨水（加.90 g/mL）,混匀,3.8,亚硝酸钠溶液8.5%兀,3.9,1-亚硝基-2-莱酚-3.6二磺酸（亚硝基区盐）溶液（0.5%兀 用时现配,3.10,钻标准溶液,3.1,0.1称取0. 100 0 g金属钻（99. 99%）,置于250 mL烧杯中，加入15 mL硫酸（3. 5）,盖上表皿，加 热溶解后,冷却至室温.移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀.此溶液1 mL含100 jig钻,3.10,. 2移取50. 00 mL钻标准溶液（3.10. D,置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,此溶液 1 mL含20阳钻,X 10. 3移取25. 00 mL钻标准溶液（3.10. D,置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液 1011含10吧钻。用时现配.,国家技术监督局1994- 01 -1 7批准,1994-10-01 实施,123,GB/T 223. 22—94,4分析步舞,4.1试样量,按表1称取试样.,表1,含钻量，%,试样量,g,0.10—L00,0. 200 0,>1.00^3. 00,0. 100 0,4.2测定,4. 2.1将试样（4. 1）置于100 mL烧杯中，加入10 mL硫酸-磷酸混合酸（3. 6）,盖上表现，微热溶解。滴 加硝酸（3. 3）氧化并分解不溶碳化物，蒸发至冒硫酸烟1-2 min。难溶于硫酸-磷酸混合酸（3. 6）的试样， 先用硝酸（3. 4）或适宜比例的盐酸⑶2”硝酸（3. 3）混合酸溶解后，再加10 mL硫酸-磷酸混合酸（3. 6） 加热蒸发至冒硫酸烟1-2 min.取下稍冷,4. 2. 2加入20 mL水,微热溶解盐类，冷却至室温，移入100 mL容量版中，用水稀释至刻度,混匀. 4.2.3移取5. 00 mL试液二份，分别置于50 mL容量瓶中,分别按4. 2. 3.1及4. 2. 3. 2进行,4. 2- 3. 1显色液：加入10 mL氨性柠檬酸铁溶液（3. 7）,1 mL亚硝酸钠溶液（3. 8）、5.OmL亚硝基R 盐溶液（3. 9）,摇匀，放置1 min,加入10 mL硫酸（3. 5），在沸水浴中加热30 s,取下，流水容却至室温， 用水稀释至刻度,混匀,4. 2, 3.2参比液:加入10 mL氨性柠檬酸镀溶液（3. 7）,10 mL硫酸⑶5）、混匀，加5. 0 mL亚硝基R 盐溶液（3. 9）,流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀,4. 2- 4将部分显色液移入1.3 cm吸收皿中，以参比液为参比，在分光光度计上于波长530 nm处，测 量其吸光度,4.Z5从工作曲线上查出相应的钻量,43工作曲线的绘制,4. 3-1称取纯铁（3. D一份《其量与试样量相同），以下按分析步骤4. 2. 1和4. 2. 2迸行.,4. 3. 2移取5. 00 mL铁溶液（4. 3.1）6份，分别置于6 T 50 mL的容量瓶中.再移取0. 00,1. 00,3. 00, 5.00,7. 00,10. 00 mL钻标准溶液（3. 10. 3》［如被测试样含钻量在1. 00%以上，则移取0. 00,1. 00, 2. 00,4. 00,6. 00,8. 00 mL钻标准溶液（3. 10. 2”，分别置于上述6个容量瓶中，不加钻标准熔液的一份 按分析步骤4. 2. 3. 2进行,此为参比液。加钻标准溶液的几份，按分析步骤4. 2. 3. 1进行,此为显色液。 以下再按分析步骤4. 2. 4进行.,以所得的各显色液的吸光度值为纵坐标，以对应的钻量为横坐标绘制工作曲线,5分析结果的计算,按下式计算钻的百分含量；,m V,Co（%） = —X 100 mv 1,式中：V——试液总体积,mL,% —分取试液体积,mL,叫——从工作曲线上查得的钻量哈；,m---试样量vgo,124,GB/T 223. 22-94,6精密度,本标准的精密度是在1990年选择6个水平由8个实验室共同试验结果确定的。精密度见表2,表2,水平范围，% (wi/nt),重 复性r,再现性H,0.10—2. 04,lgr= —I. 734 8 + ……
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